设为首页   收藏本站
 
 
  天津市科器高新技术公司  
 
网站首页 | 关于科器 | 科器资讯 | 产品中心 | 加盟我们 | 客户服务 | 招贤纳士 | 联系我们
 
 
 
科器资讯
 
  公司新闻
  视频中心
 
 
 
     
 
 
 
公司新闻
  首页 > 科器资讯 > 公司新闻
 
红外光谱仪可拆液体池使用方法

说明:
可拆液体池采用KBR作窗片,可选择不同厚度的垫片对液体样品进行红外测量KBr窗片怕水波长7000-400cmˉ1液体池构造如下图所示:

 

液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架 7 个部分组成。后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为溴化钾晶体薄片;天津科器生产的可拆液体池间隔片由聚四氟乙烯材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为0.025,0.05, 0.1,0.5,1.0 mm 5种.

使用方法:

注意:必须在干燥的环境中操作,列如开除湿机的房间,或在红外线烤灯下操作,防止窗片吸收空气水份潮解。

1. 先将液体池平放在桌面上,打开液体上的四个螺丝;

2. 带上手指套,直接在一盐片上滴1滴试样,然后选择你所需要的厚度垫片放于窗片上对齐;

3. 另一盐片压于其上,盖上上方盖板,拧上四个螺丝(对角渐进拧入,不可用力过大,液体基本不漏即可,以免防止压碎窗片);

4. 装入到可拆式液体样品测试架中进行测定

5. 测试完成后下液体池的两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干,并放回干器器皿内保存(切记如果是KBr窗片的液体池一定要注意防潮,KBr窗片属于易耗品)

6. 粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。

常规红外制样的方法供参考:

一、固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 

(1)压片法: 

一般红外测定用的锭片为直径13 mm、厚度约1 mm左右的小片。取样品(约1 mg)与干燥的KBr(约200 mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2 μm),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中,在8T/cm2左右的压力下保持1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片,装入固体样品测试架中。 

溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入保干器中 

易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样

*小技巧

对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状,然后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下赶走残留溶剂。 

对于弹性样品如橡胶,可用低温(-40)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨。 

(2)石蜡糊法: 

将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测试。 

(3)薄膜法: 

固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂到盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。

二、气态试样 

使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。 

三、液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。 

(1)液膜法: 

沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 

*注意 

盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。 

盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。 

(2)液体池法: 

沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净,不使其被污染。